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小型冷冻干燥机的相关操作

作者:[db:作者] 发布于:2023-06-07 点击量:

小型冷冻干燥机基本操作流程:


1.样品预冻:


开启制冷机,并观察冷阱温度降至-40℃,将液体样品放在盘子里,再将盘子放在预冻架里;


后将预冻架放进冷阱里,样品温度探头放在样品表面以测试样品温度。


盖上保温盖,预冻2至3个小时(具体时间以样品特性为准)。


2.真空干燥阶段:


样品预冻好后,将盘子放在干燥架上,将样品温度探头放在样品表面,以测试样品温度。


盖好透明的冻干罩,保证密封。


开启真空泵,观察真空度能否达到50pa以下。抽真空干燥时间以样品特性为准。


小型冷冻干燥机注意事项:


预冻阶段(只开制冷机):


1.液体样品厚度小于1cm;


2.冷阱温度必须低于样品的共晶点温度;


3.必须保证液体样品中的液态水分全部冻成冰晶(可适度延长预冻时间保证预冻成功)。


抽真空阶段(制冷机和真空泵一直开着)


1.预冻后的样品在真空状态下若有起泡现象,必须重新预冻样品;


2.开启真空泵后注意观察真空度能否达到50pa以下,以及真空度的下降速度;


3.若有漏气现象,真空度很难下降,就需要找原因:


真空管道两头是否拧紧,冻干罩是否完全闭合,放气阀是否关闭。


4.真空泵内的泵油需要定期更换,次换油在真空泵运行300个小时后更换;


以后可根据真空度的下降速度和 限值来确定换油时间。


5.干燥结束前先放气,再关真空泵。


6.水分升华后,会在冷阱内壁凝结成冰霜,干燥结束后等待冰霜自然融化后;


会通过放水阀流出来,并将冷阱内壁擦拭干净,保持冷阱内干燥整洁。

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